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　　免费在线年（可修改编辑） 2022年-2023年（可修改编辑） shodex 糖类色谱柱使用说明书 Shodex 使 用 说 明 书 SUGAR 系列 SUGAR SH 1011，SH 1821SH 1011SH 1821，SC 1011SH 1821SC 1011，SC 1821SC 1011SC 1821，SP 0810SC 1821SP 0810，SC 1211SP 0810SC 1211，SZ 5532 SC 1211SZ 5532 SZ 5532 感谢您购买Shodex 系列色谱柱！在使用之前， 请仔细阅读说明书，以保证色谱柱的最正确使用状态和使用寿命。 介绍 色谱柱的填料为刚性的苯乙烯/DVB 基质的强离子交换树脂，专用于糖类的分离。Shodex SUGAR 系列色谱柱在糖类的分离和分析上表现出优秀的性能，是应用于食品、生物化学品、天然产物中糖分析的首选。 Shodex SUGAR 系列色谱柱的基本分离原理是体积排阻色谱，除此之外，还有分配色谱的原理和离子互相作用，比如配位交换，样品与抗衡离子互相作用，使得在精细结构上不同的各种单糖得以分离。 另外，SH 系列的色谱柱由于具有显著的离子排斥作用，可同时分离有机酸和糖。 型号和特点 Shodex SUGAR 系列色谱柱有 7 种型号，每种型号在抗衡离子、孔径尺寸、孔结构以及糖的选择性上有所不同。 学海无涯，书山有路 1 表一 型号和特点 型号 1) 抗衡离子 分离模式 规格排阻限 理论塔板储存溶剂 2) （mm） 数 SH1011 H+ SEC+IE3) 8*300 1,000 ≥ 15,000 H2O SH1821 H+ SEC+IE 8*300 10,000 ≥ 15,000 H2O SC1011 Ca2+ SEC+LE48*300 1,000 ≥12,000 H2O ) SC1821 SP0810 SC1211 SZ5532 Ca2+ SEC+LE 8*300 10,000 ≥10,000 H2O Pb2+ SEC+LE 8*300 1,000 ≥10,000 H2O Ca2+ P5)+LE 6*250 ≥5,000 25 CH3C N/H2O Zn2+ P+LE 6*150 ≥5,000 70 CH3C N/H2O 5）分配机理 以下六种保护柱可用于表一中的色谱柱。 表二 保护柱 型号 抗衡离子 规格（mm）储存溶剂 1) SH-G H+ 6*50 H2O SH 系列 SC-LG H+ 6*50 H2O SC 和SP 系列 SP-G Ca2+ 6*50 H2O SP 系列 SC-G Ca2+ 4.6*10 25 CH3CN/SC1211 H2O 2022年-2023年（可修改编辑） 2022年-2023年（可修改编辑） SZ-G Pb2+ 4.6*10 70 CH3CN/SZ5532 H2O KS-G2) Ca2+ 6*50 H2O SC 和SP 系列 使用条件和范围 标准使用条件 表三 标准使用条件 型号 SH1011 SH1821 SC1011 SC1821 SP0810 SC1211 SZ5532 可用范围 表四 可用范围 型号SH1011 SH1821  SC1011 SC1821 SP0810 SC1211 SZ5532 H2O~20 CH3CN/H2O H2O~20 CH3CN/H2O H2O~20 CH3CN/H2O H2O~45 CH3CN/H2O H2O~95CH3CN/H2O 最大 1.5 最大 1.5 最大 1.0 最大 1.0 最大 2.0 最高 95 最高 95 最高 95 最高 95 最高 80 最大 4.0 最大 4.0 最大 3.0 最大 4.0 最大 4.0 流动相 用作流动相的纯水必须为去离子水，经至少 0.45 微孔滤膜过滤。在使用之前，流动相必须充分脱气，防止气泡产生，影响色谱柱的 流动相 流速（ ml/min0.01N H2SO4 0.5~1.0 0.01N H2SO4 使用。Shodex SUGAR 系列色谱柱在使用时都必须加热，所以脱气尤为重 0.5~1.0 H2O 0.5~1.0 H2O 0.5~1.0 H2O 0.5~1.0 25 CH3CN/H2O 0.5~1.0 70 CH3CN/H2O 0.5~1.0 流动相 H2O ~0.05N H2SO4 H2O ~0.05N H2SO4 流速（ml/min） 最大 1.5 最大 1.5 要。建议使用Shodex DEGAS 系列脱气设备。 SH 系列 尽管可以使用去离子水可作为流动相，但碱金属仍有可能在填料上吸附，会改变柱子的色谱行为，建议在流动相中加入少许的硫酸或磷酸以防止金属离子的吸附。 SC 系列和 SP0810 基本上使用去离子水作为流动相。极性的有机溶剂也可添加在流动 柱温（℃） 50~60 50~60 70~80 70~80 70~80 50~60 50~60 相中，可进步色谱柱对糖醇的分离能力，并减少疏水物质的吸附。添加 柱压（MPa） 最高 95 最高 95 最大 5.0 最大 5.0 学海无涯，书山有路 有机溶剂的比例最大不可超过 20?。 SC 系列 在流动相中加入盐可进步离子化合物的分离能力。可加入的盐为Ca(NO3)2 和 CaSO4，pH 值范围在 3~7 之间。另外，假如样品中含有大量 2 的重金属，在流动相中加入 10~50ppm 的 Ca-EDTA，以防止损害色谱柱性能。 SC1211 和 SZ5532 所用的流动相基本上为水和有机溶剂的混合溶液， 一般有机溶剂用乙腈。分离机理是基于分配色谱。 请参照表四的使用范围选择流动相。5 流速 正常情况下，建议使用表三中的流速，表四中注明了可使用的流速范围。 一般来说，糖类在液体中的扩散速度远小于其他物质。流速越慢， 分离度越高。在低聚物的分离中，更低的流速能获得更令人满意的分离效果。 柱加热 如上所述，糖类在溶剂中的扩散速度很慢，因此，通过加热色谱柱在流动相允许的高温条件下分离能获得更好的分离度。一般情况下，建 热，否那么，可能导致糖的端基差向异构体被分离或产生峰展宽。假如不加热保护柱，建议选择SUGAR KS-G 系列。 色谱柱联用 假如不能获得满意的分离效果，可使用相同型号或不同型号的几根色谱柱联用来进步分离度。目前仅限于SP0810 与SC 系列和SUGAR KS 系列联用，而且必须按以下顺序连接。 SUGAR KS+SC+SP0810 假如需要使用保护柱，必须使用与第一根柱子匹配的。 参考保护柱与色谱柱的匹配表或其他关于色谱柱联用的技术文件。8 样品的处理 通常用流动相来溶解样品。将溶液用至少 0.45um 的微孔滤膜过滤后再注入色谱柱分析。推荐使用Shodex 一次性滤膜。 任何含有蛋白质的样品必须在过滤前将蛋白质除去。 含有重金属离子、表面活性剂（乳化剂）或油性物质的样品，可能会在色谱柱上产生吸附，在样品过滤之前可通过 H-型阳离子交换树脂将 议使用表三所示的温度。假如SC 系列和SP0810 在使用时没有加热到50℃， 其除去。 糖的端基差向异构体会被分离，特别注意一定要在合适的温度下使用色谱柱。 SH 系列色谱柱不适用于高温下分离蔗糖和蜜三糖（棉子糖），因为色谱柱的填料性质类似于这两种糖的分解催化剂。假如不可避免的要在SH 系列色谱柱上分离这两种糖，就必须在 40℃左右的条件下使用，以防止糖的分解。 当在 SP0810 和 SC 系列色谱柱之前使用保护柱时，保护柱也必须加 学海无涯，书山有路 3 可通过 OH-型阴离子交换树脂除去样品中的有机酸。SH 系列色谱柱是可以分离有机酸的，不需要这步样品处理，但碱性样品必须调为中性才能进样，否那么，色谱柱的性能会有损伤。 色谱柱的保存 完成分析过程后，将流速降低至 0.3~0.5ml/min，关闭柱温箱，保持泵冲洗色谱柱直到温度降至室温。 当温度降至室温后，停泵，拆下色谱柱并用柱旋塞将色谱柱密封好。将封好的色谱柱放置于没有阳光直射，温度波动小的地方保存。 色谱柱性能的恢复 由于 Shodex 这个系列的色谱柱填料时不同的抗衡离子交换树脂，而样品中所含的离子会与其发生吸附作用和离子交换作用，导致抗衡离子的变化，损害色谱柱性能。因此，有必要对色谱柱进行清洗，恢复其性能。 下表中列出了各个型号色谱柱的清洗溶剂和清洗方法，以恢复色谱柱性能。 表五 色谱柱性能的恢复 型号 溶剂 柱温（℃） 操作过程 0.005N H2SO4 50 SH 系列 以 0.5ml/min 流速冲洗 50ml SC1011 0.1M Ca(NO3)2 50 以0.5ml/min 流SC1821 速冲洗50ml SP08101) 0.2M Pb(NO3)2 70~95 注入 50ul，重复 3~4 次 SC12112) 0.1M Ca(NO3)2 50 以 0.5ml/min 流 速冲洗 30ml SZ55322) 0.1M Zn(NO3)2 50 以 0.5ml/min 流 速冲洗 30ml 色谱柱性能测试 下表列出了色谱柱性能测试的条件。 流动相 学海无涯，书山有路 4 SH 系列 SC1011 SC1821 SP0810 SC1211 SZ5532 0.01N H2SO4 H2O H2O 25 CH3CN/H2 O 70 CH3CN/H2 O 流速(ml/min) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 温度(℃) 50 80 80 50 50 进样体积(ul) 1?丙三醇 5 1?丙三醇 1?丙三醇1?丙三醇 1?丙三醇 5 10 5 样品 计 算 公 式 ： NTP=5.54X（Rt/W）2 其中NTP：理论塔板数，Rt：保留时间，W：半峰宽。 12 Shodex SUGAR SP0810 的介绍 由于色谱柱采用了比其他型号的 SUGAR 系列色谱柱更软的装填料， 使用时要特别注意，尤其是在启动泵和停泵的时候，缓慢变化流速，不要使压力骤然变化过大。 在使用之前，请在阅读Shodex SUGAR 系列色谱柱说明书的同时熟记以下的介绍。 Ⅰ 色谱柱的安装和拆卸 （1） 安装色谱柱，启动泵： 1）设置流速为 0.2~0.3ml/min 2）将色谱柱两端的柱旋塞取下，在连接管路之前，确保流动相事先已充分脱气，管路已用 流动相清洗。 确认有液体从可管路流出，保持连接管路的通畅。 3）确认流速的设置是正确的，启动泵，除去管路中的空气。 4）保持泵运行状态，将色谱柱按标示的正确方向接入系统中。接好之后，确认两端没有溶 剂 泄 漏 。 5）加热色谱柱至 70℃. 6）温度达到设定值后，逐步的增加流速直至正常使用值。 （2） 结束一天的分析过程后，第二天继续分析时： 重新开始分析： 1）确认泵流速设置在 0.2~0.3ml/min 2）打开柱温箱加热色谱柱。 加热色谱柱到设定温度。 4）当温度达设置值时启动泵。 5）逐步的增加流速到正常使用值。 （4） 完成分析后，拆下色谱柱： 1）降低流速至 0.2~0.3ml/min，保持泵运行。 2）关掉柱温箱。 3） 让柱温降到室温。 到柱温降到室温时，停泵，拆下色谱柱。 将柱旋塞拧紧，密封好色谱柱，保存于温度波动小的地方。Ⅱ 仔细的使用色谱柱 有机溶剂可作为流动相，如乙醇和乙腈，最高浓度不要超过20?。 任何情况下都要避免泵压力或流速的骤然变化，建议使用无脉冲的泵或在泵系统中安装脉 冲阻尼器，以保证流动相无脉动输出。 在使用时保持柱温在 70~95℃范围内，否那么端基异构体会分离出来导致峰展宽。 （4） 每根色谱柱的最大工作压力为 3.0MPa。推荐使用压力限制装置。 （5） 最大流速可设置为 1.0ml/min，但在柱温 40℃条件下，最大流速设置为 0.5 ml/min。 1）降低泵流速至 0.2~0.3ml/min，保持泵运行。 2）关掉柱温箱。 根据Ⅰ部分的建议设置泵的启动和停止。 3）到温度降到室温时，停泵。 4）让色谱柱连接在色谱系统中。（3） （6） 建议使用保护柱，保护柱不仅可以有效避免杂质对色谱柱的 学海无涯，书山有路 5 伤害，也减缓了脉冲和压力变化对色谱柱的影响。 保护柱的选择，请参考说明书部分。 警惕： 不要在规定的压力和流速范围外使用色谱柱，否那么，色谱柱的性能会被损害，通过清洗步骤也不能恢复其性能。 13 保证说明 1. Showa Denko K.K.保证：Shodex 色谱柱在送达用户处时，假如用户按照使用说明书操作，我们确保色谱柱能达到柱子出厂检定证书的程 度（附在色谱柱包装盒中）。对于本说明书没有涉及到的特殊目的的用处， Showa Denko K.K.不作任何保证。 2. 假如柱子的规格与说明书有任何不符之处，请用户在收到柱子后的 10 天内告知 Showa Denko K.K.。Showa Denko K.K.有责任为用户进行柱子的更换。对于任何间接的，或由于和仪器连接而引起的附带的或相应的破坏，无论这种破坏是在担保范围以内，还是由于忽略引起的，均不在退换柱子的保证范围内。 3. 以下情况不予保修 假如没有按照操作说明书操作  假如由Showa Denko K.K.指定之外的任何个人或公司重装过柱子 假如柱子被处理过 假如柱子由使用者转售别人，而未预先书面告知 Showa Denko K.K. 由于如下原因造成柱子性能和出厂检定证书的程度不一致： a) 电脑病毒 b) 使用者所用的样品，试剂，气体或冷却水中有不纯物 c) 和柱子连接使用的设备，仪器或部件断裂或出现故障 d) 一些不可抗拒的自然灾害如：火，地震，洪水等他自然灾害，，战争，或 放射性污染。 以下情况不在保证范围内：（i）使用 shodex 色谱柱或色谱柱任何部件用于分析和制备， Showa Denko K.K.不保证结果的可靠性，准确性，有效性和安全性。（i i）根据相关使用条件，无论是否承诺了这种用处，Showa Denko K.K.不保证在 shodex 色谱柱使用中可能造成的职业危害， 5. Shodex 仪器仅用于实验室，不能用于临床诊断。如将该仪器用于实验室以外的领域，Showa Denko K.K 对此不提供任何保证。 学海无涯，书山有路 6 2022年-2023年（可修改编辑） 2022年-2023年（可修改编辑） m石油化工设备维护检修规程——化工设备 m 化工设备通用部件检修及 c.质量标准 c. 中国石油化工集团公司xfbzSHS 中国石油化工集团公司xf bz 修订 . 中国石油化工股份有限公司 w w 中国石化出版社 目 次 m oc1 总则… （ 2 oc 2 滚动轴承…………………………………………（ 2 ） 3 联轴器… （13） .4 机械密封… （19） . fxw .bz ww 1 w w 总则 m主题内容与适用范围 m 主题内容 o本规程规定了化工设备常用滚动轴承，联轴器，机械密 o 封的拆卸、检修、安装及质量标准、维护与故障处理。 c适用范围 c 联轴器、机械密封的检修及质量标准。不包括大机组和其他.w 联轴器、机械密封的检修及质量标准。不包括大机组和其他 .w 有特殊要求的设备。 x编写依据 x fa. 《化工厂机械手册》； f zb 《机械设计手册》； z JB4127—8《机械密封技术条件》； b《轴承的使用与修理》； b .随机技术资料。 . w滚动轴承 w w拆卸注意事项 w 拆卸滚动轴承应使用专用工具，禁止直接敲打； 必须敲打时，应用硬度较低的有色金属棒或垫，且 敲击力不得加在轴承的滚动体和保持架上； 拆卸中要避免损伤轴承、轴、壳孔及其它零件； 当采用破坏性拆卸时，要对轴采取保护性措施。 清洗 新轴承的清洗 一般用防锈油封存的轴承可用柴油或煤油清洗；用 高粘度油和防锈油脂进行防锈的轴承，先用轻质矿物油清洗 2 m（为使清洗更容易，油可进行加热，但油温不应超过 100℃； 同时油温还要受其闪点限制，确保安全），把轴承浸入油内， 待防锈油脂溶化后即取出，冷却后再用柴油或煤油清洗； m 两面带防尘盖或密封圈的轴承保管较好的不需要 o清洗。 o 对于拆下的经检查还可用的轴承，清洗最好采用金 属清洗剂，也可用柴油或煤油。 属清洗剂，也可用柴油或煤油。 2.2.3 清洗与轴承相配合的有关零件，如轴、轴承座、端 2.2.4 经过清洗的轴承应立即填加润滑剂（在没有填加润滑剂之前，不要转动轴承；轴承用润滑油（脂）必须清洁， 2.2.4 经过清洗的轴承应立即填加润滑剂（在没有填加润 滑剂之前，不要转动轴承；轴承用润滑油（脂）必须清洁， 不得混有污物），经过清洗的轴承，应放在干净的布或纸上 c w. 备用。 xfz x f 检查与质量标准 b轴承的检查与判废标准。 b .w .w 外观检查保持架、滚动体、内外座圈滑道有无斑点、 锈蚀、裂绞以及过热烧伤等损伤； 手感判断轴承转动有无杂音或滚子松旷等情况； w c. 游隙检查用量具检查,轴承的径向游隙应符合 d. d. 必要时应在轴承试验台上进行检测。 2.3.1.2 轴承的判废标准（见表 1） 《GB/T4604—1993 滚动轴承，径向游隙》； 轴承类型判 废 标 准表 轴承类型 判 废 标 准 表 1 向心球轴承 内外圈滚道剥落，严重磨损；内外圈有裂纹滚珠失圆或表面剥落，有裂纹 3 续表 轴承类型 判 废 标 准 保持架磨损严重 m o向心球轴承 转动时有杂声和振动，停止时有制动现象及倒退反转 o 轴承的配合间隙超过规定游隙最大值 c圆锥滚子轴承 内外圈滚道剥落，严重磨损；内外圆有裂纹 c 滚子长度中心前移量超过 1.5mm，锥形滚子前端离外 向心球面滚子轴承和向心短圆柱滚子轴承推力球轴承 圈边缘大于 2～3mm xw.保持架磨损，不能将滚子收拢在内圈上，破裂，变形 无法修复 x w . fz内外圈滚道和滚子有破碎、麻点和较深的磨痕保持架变形，不能将滚子收拢在内圈上 f z b内外圈滚道与滚子的配合间隙大于 0.06mm 两滚道垫圈剥伤和严重磨损 b .w滚珠破碎和有麻点 . w 保持架变形严重，不能收拢滚珠 w 2.3.2 2.3.2 轴的检查 检查轴的各配合表面的精度，主要检查与轴承配合的轴 注：表面已失去光泽或有过热痕象的轴承应予报废。 w 颈的尺寸和形位公差及表面粗糙度、轴肩与中心线的垂直度 及轴肩根部圆角等应符合图样要求；表 2 列出常用设备轴承 与轴的配合。表 3 列出推力轴承与轴的配合。 轴承座孔的检查 整体式轴承座孔：检测座孔的磨损量及圆柱度和轴挡肩的垂直度，应严格保证与座孔母线垂直，若不垂直，则负荷将集中在轴承某一部分滚动体上，使其受力不均。 4 表 2 内轴轴承公称内径，mm 内 轴 旋 圆 双列球 旋 圆 双列球面 转 负 工作规范 适用机件举例 向心球轴短圆柱滚 配合 备 注 况型承 轴承滚子轴承 况 型 承 轴承 滚子轴承 轻负荷和变 离心机、通 18～100 ≤40 — j6 状 荷 承和向心子轴承和 类 推力球轴圆锥滚子 c动负荷 风机、水泵、 c 动负荷 风机、水泵、 w轻负荷、对 18～100 ≤ w 轻负荷、对 18～100 ≤40 — j5 循 旋转精度有 若用B 级 轴 齿轮箱 100 ～140 40～100 . — k6 严格要求的轴 高速机械 100～200 40～140 环 承P≤0.07C 轴 荷 轴 荷 zf 100～140 40～100 40 ～65 m5 — 140 ～200 — m5 负 18～100 ≤40 ≤40 k5 — k5 承 应 另选 b旋 b 转 或 一般通用机 140～200 100～140 65 ～100 m6 正常负荷P≈ 械、电动机、 摆 0.1C 和重负 透平压缩机、 200～280 140～200 100 ～140 n6 200 ～400 140 200 ～400 140 ～280 p6 280～500 r6 ＞500 r7 w动 机、变速箱负荷w很重负荷和 w 动 机、变速箱 负荷 w 很重负荷和 大功率电动 50 ～140 50 ～100 n6 机、破碎机曲 140～200 r6 轴 圆锥滚 子轴承 可用k6 k5，m5 k5，m5 冲击负荷 机、牵引电 140 ～200 100 ～140 p6 轴 局 轻、正常 轴 局 轻、正常或 运输带、传 200～500 r7 w 旋 负 可在轴上移转 荷 动 很重的负 外 圈 旋 转 荷或冲击负 的 荷，内圈在轴 振动器上不需要移 动  所有内径的轴承 g6 需要精密配合时使用 h6 g5 和h5 5 轴内 轴内旋圆转负 状荷 轴承公称内径，mm 工作规范 适用机件举例 向心球轴短圆柱滚 承和向心子轴承和 况类 型 承 轴承 承 受 纯 轴向 负 荷 双列球m面 配 合 备 注 推力球轴圆锥滚子 — — 注：P 为当量动负荷； C 为额定动负荷。 w 所有c内径轴承j6 . o滚子轴承 x表 3 x表 3 单向推力球轴承 纯轴向负荷 f轴承类型  轴承公称内径，mm 配 合 j6各种内径轴承 j6 各种内径轴承 w在紧圈上承受局部负荷 双向推力球轴承 球面滚子轴承 k6 ≤250 j6 ＞250 js6 zb径向和